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中文站VOC手(shou)工監(jian)測(ce)-校準(zhun)曲線(xian)(xian)繪制(zhi)避(bi)坑指南 (上)中,我(wo)們聊完(wan)了繪制(zhi)方法及要求、校準(zhun)曲線(xian)(xian)的(de)質控(kong),接(jie)下來我(wo)們看看一些(xie)常見問題并給出(chu)分析(xi)。
三、常見問題分析(xi)
1、曲(qu)線線性不好
當校準曲線RSD超過30%時(shi),可能的原(yuan)因和解決辦法包(bao)括:a. 個別物質校準曲線BCT個點因為(wei)濃(nong)度低做不好,可(ke)以在曲線點數滿足(zu)要求(qiu)的情況(kuang)下(xia)舍掉(diao)BCT點;b. 內標不穩定,當(dang)內標峰面積的變(bian)化超(chao)過BCT近(jin)一次校準曲(qu)線內標峰面積均(jun)值的±40%時(shi),表明儀器狀(zhuang)態不穩定,需要進一步查找(zhao)原因;c. 標準氣(qi)體(ti)配制(zhi)時平衡(heng)時間不夠(gou),這會導致部分濃度(du)點測試(shi)時濃度(du)不穩(wen)定。因此在配制(zhi)標氣(qi)時每BCT稀釋都需要平衡(heng)少1個小時,對(dui)于一些高沸點物質需要的(de)平衡時間可(ke)能更(geng)長。
2、曲線(xian)正截距
a. 若所有(you)物(wu)質的校(xiao)準曲(qu)線均出(chu)現(xian)正截距情(qing)況(kuang),可能是低(di)濃度(du)點的進(jin)樣體(ti)(ti)(ti)積(ji)小(xiao),導致體(ti)(ti)(ti)積(ji)計量不(bu)準,這種情(qing)況(kuang)可以(yi)采用低(di)、高兩個濃度(du)標氣(qi)來繪制(zhi)校(xiao)準曲(qu)線,避免小(xiao)體(ti)(ti)(ti)積(ji)進(jin)樣。對于不(bu)使用冷(leng)凍(dong)劑的預濃縮系(xi)統(tong),標氣(qi)的壓(ya)力過大也會(hui)導致該情(qing)況(kuang),在(zai)配制(zhi)標氣(qi)時BCT終罐(guan)壓(ya)力避免過高,或者給標氣(qi)罐(guan)加裝減(jian)壓(ya)閥。
b. 若部分物(wu)質(如高沸點物(wu)質等)校(xiao)準曲線(xian)出(chu)現正(zheng)截距(ju),可能是整(zheng)個系統中有目標物(wu)殘(can)留,可排查以下環節:(1)延長預濃縮系統烘(hong)烤時間或提高(gao)烘(hong)烤溫(wen)度(du),判斷(duan)預濃縮儀是(shi)否有殘留;(2)排(pai)查(cha)清(qing)罐和配氣(qi)系統是(shi)否安裝除烴(jing)阱,或測試不同體積的氮氣(qi)BCT,判斷(duan)氮氣(qi)是(shi)否有殘(can)留(liu);(3)運行不(bu)同體(ti)積的吹掃過程(cheng),判斷氦氣是否有殘留;(4)進不同體積的內標氣,判斷內標中是否有目標物;(5)若以上環(huan)節均沒有問題(ti),殘(can)留很可能出現(xian)在(zai)(zai)標(biao)氣(qi)罐(guan)(guan)上,在(zai)(zai)清(qing)洗標(biao)氣(qi)罐(guan)(guan)時,建(jian)議(yi)加熱加濕清(qing)洗,增加清(qing)洗循環(huan)次(ci)數;在(zai)(zai)清(qing)洗完(wan)成后(hou)進行(xing)罐(guan)(guan)清(qing)洗BCT抽查;專罐(guan)(guan),標(biao)氣(qi)罐(guan)(guan)避免(mian)與(yu)污染源采樣(yang)罐(guan)(guan)混用。
未(wei)完(wan)待續~
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