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中文站儀器信息網網絡講堂攜手北京博賽德科技有限公司司在3月20日舉辦有關“117種揮發性有機物的檢測質控方案”為主題的網絡講堂,本次講堂吸引了業內近100位廣大網友的報名與參會。現在讓我們再次共同來回顧一下本次講堂的精彩內容。
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會議概述
揮發性有機物(VOCs)是形成臭氧污染的重要前體物,揮發性有機物的監測為積極推進環境空氣VOCs監測體系和能力建設,摸清生成臭氧的重點VOCs種類,掌握濃度水平和變化規律,有的放矢地開展臭氧污染防治工作提供重要的數據支撐。中國環境監測總站2018年下發了《2018年重點地區環境空氣揮發性有機物監測方案》,2019年又下發了《環境空氣揮發性有機物(臭氧前體有機物)監測方案》,方案中要求檢測包括47種有毒有害組分和57種烷烴,烯烴組分和13種醛酮組分。其中包括多種OVOCs和11烷烴和12烷烴,由于這些VOCs的水溶性和吸附能力很強,對樣品的采集,運輸,存儲和分析提出了很大的挑戰,因此整個采樣分析過程的質控尤為關鍵。北京博賽德科技有限公司結合現有的國家和標準,制定出了一套針對117種VOCs的采樣和分析方案,實現了對117種VOCs的單次進樣全部分析,整個過程加入質控措施,確保數據的真實和完整。
講師簡介
可貴秋,北京博賽德科技有限(xian)公(gong)司(si)應用(yong)開(kai)(kai)發部(bu)經理,從事產(chan)品應用(yong)方(fang)法開(kai)(kai)發,標準建立等工作,曾多(duo)次赴美參加產(chan)品和行(xing)業應用(yong)培(pei)訓,具備行(xing)業較(jiao)高的技術素養。
答(da)疑解惑
1,對堿(jian)性有(you)機物含量很高的樣(yang)品分析過(guo)程需要(yao)注意什么(me)?
答(da):對(dui)(dui)于三甲(jia)胺的(de)測(ce)(ce)試,Entech工(gong)廠是(shi)做過測(ce)(ce)試的(de),可以(yi)檢測(ce)(ce),但是(shi)沒有做太(tai)多(duo)的(de)數據(ju),在博(bo)賽德實驗室沒有測(ce)(ce)試過這(zhe)個組分(fen),近期會對(dui)(dui)這(zhe)個組分(fen)進行測(ce)(ce)試,做出(chu)一些質(zhi)控(kong)要點
2,有沒有詳(xiang)細的校正溫(wen)度傳(chuan)感器的步驟?
答:有(you)想詳細(xi)的(de)校準步(bu)(bu)驟,詳細(xi)的(de)校準步(bu)(bu)驟參考說(shuo)明書,技術部會在一周之內發給大(da)(da)家一個(ge)詳細(xi)的(de)操(cao)作流程。步(bu)(bu)驟大(da)(da)致為:1,每臺儀器(qi)都有(you)外置的(de)兩(liang)個(ge)溫(wen)(wen)度傳(chuan)感器(qi),一個(ge)是(shi)校準M1,M2的(de),另(ling)一個(ge)是(shi)校準M3的(de),2,將(jiang)傳(chuan)感器(qi)插頭(tou)插入7200背(bei)板的(de)指定(ding)位(wei)置,傳(chuan)感器(qi)探頭(tou)分別插到液氮和冰水(shui)混合物(wu)內,3,在軟件上(shang)查看溫(wen)(wen)度值,是(shi)否為指定(ding)溫(wen)(wen)度0℃和-196℃,如果不是(shi)指定(ding)溫(wen)(wen)度,調節軟件上(shang)的(de)zero和gain值,達到指定(ding)溫(wen)(wen)度
3,請問固定污染源(yuan)的(de)氣(qi)體(ti)檢(jian)測(ce),是(shi)不是(shi)用熱脫附-氣(qi)質(zhi)的(de)方法?
答:不是用熱(re)脫附(fu)的(de)(de)方(fang)式(shi)(shi)測試污染(ran)源(yuan)氣(qi)(qi)體,吸附(fu)管(guan)采樣(yang)的(de)(de)方(fang)式(shi)(shi)會帶來(lai)水分(fen)(fen)的(de)(de)影(ying)響,吸附(fu)劑(ji)的(de)(de)選擇,體積(ji)計算不準,VOCs穿透(tou)等(deng)問題,博賽德建(jian)議的(de)(de)固定污染(ran)源(yuan)采樣(yang)使用真空瓶(ping)(ping)采樣(yang),樣(yang)品只采集(ji)真空瓶(ping)(ping)的(de)(de)10%左右,一直(zhi)保持(chi)瓶(ping)(ping)內氣(qi)(qi)體處在(zai)高真空的(de)(de)狀態,到實(shi)驗分(fen)(fen)析(xi)(xi)前在(zai)加壓稀釋(shi)(shi),既能(neng)實(shi)現樣(yang)品的(de)(de)稀釋(shi)(shi),又能(neng)保障運輸(shu)存儲(chu)過程瓶(ping)(ping)內水分(fen)(fen)沒有冷凝,詳細的(de)(de)可參考我們的(de)(de)污染(ran)源(yuan)采樣(yang)分(fen)(fen)析(xi)(xi)方(fang)案。
4,清(qing)洗罐系統怎(zen)么加水(shui)?
答:清(qing)(qing)罐系(xi)統的(de)后面就(jiu)有加(jia)水(shui)裝(zhuang)置(zhi)(zhi),打開加(jia)水(shui)裝(zhuang)置(zhi)(zhi)直接(jie)加(jia)入水(shui)就(jiu)可(ke)以,加(jia)水(shui)量在3100D后水(shui)裝(zhuang)置(zhi)(zhi)上的(de)水(shui)位范(fan)圍內即可(ke),如果常規清(qing)(qing)洗(xi)可(ke)以清(qing)(qing)洗(xi)干凈,不建(jian)議加(jia)水(shui)清(qing)(qing)洗(xi)
注意(yi)事項(xiang):加入(ru)(ru)的(de)水(shui)(shui)必須是純凈(jing)水(shui)(shui),加水(shui)(shui)后使(shi)用高純氮(dan)氣(qi)(qi)對水(shui)(shui)進行(xing)吹(chui)(chui)掃(鋼瓶氣(qi)(qi)調節(jie)壓力為(wei)0.1Mpa,氮(dan)氣(qi)(qi)過加水(shui)(shui)裝置(zhi),打開稀釋氣(qi)(qi)的(de)電磁閥(fa),將3108的(de)清(qing)洗位置(zhi)全(quan)部(bu)關(guan)死,只打開一個清(qing)洗位置(zhi)和空氣(qi)(qi)聯通進行(xing)吹(chui)(chui)掃,大(da)約10min左右),把水(shui)(shui)吹(chui)(chui)掃干(gan)凈(jing),證明(ming)水(shui)(shui)中(zhong)沒有殘留(liu)的(de)VOCs,用清(qing)罐儀給采樣罐沖入(ru)(ru)高純氮(dan)氣(qi)(qi)(氮(dan)氣(qi)(qi)過加水(shui)(shui)裝置(zhi)),測試采樣罐,低于方法(fa)檢出(chu)限后證明(ming)水(shui)(shui)沒問題(ti)。加水(shui)(shui)后要定期測試清(qing)罐系統的(de)值,值高與檢出(chu)限就要及時(shi)換水(shui)(shui)。
5,大(da)氣預濃縮儀這一(yi)套的檢定怎么做?
答:按照(zhao)計量院的(de)檢定方案檢定:
溫度(du)檢定:將校準(zhun)好的(de)溫度(du)傳(chuan)感器,接(jie)觸到捕集阱,蓋(gai)好密封(feng)蓋(gai),給(gei)儀器進行升(sheng)溫(詳細溫度(du)點按(an)照(zhao)計量(liang)院的(de)要求),如果軟(ruan)件顯示溫度(du)和(he)(he)傳(chuan)感器溫度(du)有差異,可調(diao)節設置界面的(de)Zero和(he)(he)Gain值調(diao)節到實際值
壓(ya)力(li)檢定:將計量好的壓(ya)力(li)傳感器和(he)(he)濃縮系統(7200,3100,4700)的壓(ya)力(li)傳感器串聯(詳細(xi)的壓(ya)力(li)點按照計量院的要求),如果(guo)軟件顯示(shi)壓(ya)力(li)和(he)(he)傳感器溫度(du)有差異,可調(diao)(diao)節(jie)(jie)設置界(jie)面的Zero和(he)(he)Gain值調(diao)(diao)節(jie)(jie)到實際值
6,117種揮發性有機物(wu)用的是什么氣相色(se)譜,配備有低溫制冷和中心切割的?
答:GCMS配(pei)置:FID檢(jian)測器,MS檢(jian)測器,中心(xin)切割(ge),低溫柱箱(xiang)制冷
7,污染(ran)的(de)罐子如果靠加(jia)溫和抽(chou)真(zhen)空(kong)方(fang)式不能去除,怎么處理(li)?
答:將(jiang)采(cai)樣罐按照常規方法清洗3個循(xun)環,將(jiang)采(cai)樣罐抽真(zhen)空到(dao)200mtorr以下,在80℃下靜置12小時,然后再清洗3個循(xun)環,如果還清洗不干凈,可將(jiang)采(cai)樣罐運回到(dao)Entech重新做(zuo)一(yi)次惰性(xing)涂覆(需要額外付費)
8,不同濃度做標(biao)線(xian)怎(zen)么實現(xian),用進樣器還是(shi)在7200上換罐子?,
答:有自動(dong)(dong)進(jin)(jin)樣(yang)(yang)器(qi)7016D的(de)(de)可以將標(biao)氣(qi)罐(guan)(guan)子依次在掛在進(jin)(jin)樣(yang)(yang)塔(ta)上,按(an)濃(nong)度從低高進(jin)(jin)行分析;沒有7016D進(jin)(jin)樣(yang)(yang)器(qi)的(de)(de)只能通過(guo)7200的(de)(de)標(biao)氣(qi)口手動(dong)(dong)換(huan)罐(guan)(guan)子來實現不同濃(nong)度的(de)(de)罐(guan)(guan)子進(jin)(jin)樣(yang)(yang)
9,蘇瑪罐上(shang)樣系統能承受多(duo)大濃度的(de)樣品,否則(ze)會造成污染?
答:蘇瑪罐(guan)系統如(ru)果是7016D做(zuo)自動進(jin)樣(yang)(yang)器的(de)設備,是做(zuo)環(huan)境空氣的(de),不建(jian)議(yi)做(zuo)高(gao)濃(nong)度樣(yang)(yang)品(pin),如(ru)果檢(jian)(jian)測高(gao)濃(nong)度的(de)樣(yang)(yang)品(pin),建(jian)議(yi)用(yong)稀(xi)釋后再測試。定量(liang)環(huan)進(jin)樣(yang)(yang),進(jin)樣(yang)(yang)濃(nong)度不要高(gao)于1ppm,沒有定量(liang)環(huan),進(jin)樣(yang)(yang)體積為10ml,耐受(shou)濃(nong)度100ppb。如(ru)果做(zuo)污(wu)(wu)染源(yuan)樣(yang)(yang)品(pin),建(jian)議(yi)用(yong)博賽德的(de)污(wu)(wu)染源(yuan)采樣(yang)(yang)檢(jian)(jian)測方案
10,各家都說自(zi)己的(de)流路都是(shi)惰性的(de),你們的(de)特點在(zai)哪里?
答:我(wo)們使用的設(she)備(bei)管線和采樣罐都(dou)是(shi)經過(guo)Entech的熔融硅(gui)惰性涂覆技術(shu)涂覆的,使得高沸點VOCs和極(ji)性強的VOCs有更好(hao)的回收。
每(mei)一(yi)個采樣(yang)(yang)罐(guan)出廠(chang)之(zhi)前都需(xu)經過(guo)惰性涂覆測試:惰性測試方(fang)法用采樣(yang)(yang)罐(guan)進(jin)行(三溴甲烷,三氯苯(ben),12烷),濃度低(di)于一(yi)個ppb,環(huan)境濕度為0%,放置一(yi)周之(zhi)后通過(guo)GCMS分析(xi),回收率必(bi)須(xu)>85%
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