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儀器信息網(wang)網(wang)絡講堂攜手(shou)北京博(bo)賽德科(ke)技有限公(gong)司司在3月20日舉辦有關“117種揮發性有機物的(de)檢測質控方案”為主(zhu)題的(de)網(wang)絡講堂，本(ben)次講堂吸引(yin)了業內(nei)近(jin)100位廣大網(wang)友(you)的(de)報(bao)名(ming)與參會(hui)。現在讓我(wo)們(men)再次共同來回顧一(yi)下本(ben)次講堂的(de)精彩內(nei)容。

會議概述
　　揮發性有機物（VOCs）是形成臭氧污染的重要前體物，揮發性有機物的監測為積極推進環境空氣VOCs監測體系和能力建設，摸清生成臭氧的重點VOCs種類，掌握濃度水平和變化規律，有的放矢地開展臭氧污染防治工作提供重要的數據支撐。中國環境監測總站2018年下發了《2018年重點地區環境空氣揮發性有機物監測方案》，2019年又下發了《環境空氣揮發性有機物（臭氧前體有機物）監測方案》，方案中要求檢測包括47種有毒有害組分和57種烷烴，烯烴組分和13種醛酮組分。其中包括多種OVOCs和11烷烴和12烷烴，由于這些VOCs的水溶性和吸附能力很強，對樣品的采集，運輸，存儲和分析提出了很大的挑戰，因此整個采樣分析過程的質控尤為關鍵。北京博賽德科技有限公司結合現有的國家和BCT標準，制定出了一套針對117種VOCs的采樣和分析方案，實現了對117種VOCs的單次進樣全部分析，整個過程加入質控措施，確保數據的真實和完整。

       講師簡介
　　可貴秋，北京博賽德科技有限公司應用開發部經理，從事產品應用方法開發，標準建立等工作，曾多次赴美參加產品和行業應用培訓，具備行業較高的技術素養。

       答疑解(jie)惑(huo)

　　1，對堿(jian)性有(you)機物含量(liang)很高的樣品(pin)分析(xi)過程需要注意什(shen)么？

　　答：對于三甲胺的(de)(de)測試(shi)(shi)，Entech工廠是做(zuo)過測試(shi)(shi)的(de)(de)，可以檢測，但(dan)是沒有做(zuo)太多的(de)(de)數據，在(zai)博賽德實驗室沒有測試(shi)(shi)過這個組(zu)分，近(jin)期會(hui)對這個組(zu)分進行測試(shi)(shi)，做(zuo)出(chu)一些質控要(yao)點(dian)

　　2，有沒有詳細(xi)的校正溫度傳感器的步驟？

　　答(da)：有(you)想詳(xiang)細的校(xiao)準(zhun)步(bu)驟(zou)，詳(xiang)細的校(xiao)準(zhun)步(bu)驟(zou)參考說明書，技(ji)術部會在(zai)一周(zhou)之內(nei)發給大家(jia)一個(ge)(ge)詳(xiang)細的操作流(liu)程。步(bu)驟(zou)大致為(wei)：1，每臺儀器(qi)(qi)都有(you)外(wai)置(zhi)(zhi)的兩個(ge)(ge)溫(wen)(wen)度傳感(gan)器(qi)(qi)，一個(ge)(ge)是(shi)(shi)校(xiao)準(zhun)M1，M2的，另一個(ge)(ge)是(shi)(shi)校(xiao)準(zhun)M3的，2，將傳感(gan)器(qi)(qi)插(cha)(cha)頭插(cha)(cha)入7200背(bei)板的指(zhi)(zhi)定位置(zhi)(zhi)，傳感(gan)器(qi)(qi)探頭分別插(cha)(cha)到液(ye)氮和冰水(shui)混(hun)合物內(nei)，3，在(zai)軟件上(shang)查看溫(wen)(wen)度值(zhi)，是(shi)(shi)否為(wei)指(zhi)(zhi)定溫(wen)(wen)度0℃和-196℃，如(ru)果不是(shi)(shi)指(zhi)(zhi)定溫(wen)(wen)度，調節軟件上(shang)的zero和gain值(zhi)，達(da)到指(zhi)(zhi)定溫(wen)(wen)度

　　3，請問固定污染源的氣體檢測，是不(bu)是用熱脫附-氣質的方(fang)法?

　　答：不(bu)是(shi)用熱脫附(fu)(fu)的(de)(de)(de)方(fang)式(shi)測試(shi)污(wu)染源(yuan)(yuan)氣(qi)(qi)體(ti)(ti)，吸(xi)附(fu)(fu)管采(cai)(cai)樣的(de)(de)(de)方(fang)式(shi)會帶來水分的(de)(de)(de)影響，吸(xi)附(fu)(fu)劑的(de)(de)(de)選擇，體(ti)(ti)積計算不(bu)準(zhun)，VOCs穿透(tou)等(deng)問題(ti)，博賽德建議的(de)(de)(de)固定污(wu)染源(yuan)(yuan)采(cai)(cai)樣使用真空瓶采(cai)(cai)樣，樣品(pin)只采(cai)(cai)集真空瓶的(de)(de)(de)10%左右，一直保持瓶內(nei)氣(qi)(qi)體(ti)(ti)處(chu)在高真空的(de)(de)(de)狀態，到實驗分析(xi)(xi)前在加壓稀(xi)釋，既能實現樣品(pin)的(de)(de)(de)稀(xi)釋，又(you)能BCT運輸存(cun)儲過(guo)程瓶內(nei)水分沒有(you)冷(leng)凝，詳細的(de)(de)(de)可參考(kao)我們的(de)(de)(de)污(wu)染源(yuan)(yuan)采(cai)(cai)樣分析(xi)(xi)方(fang)案。

　　4，清洗罐(guan)系統怎么加(jia)水？

　　答(da)：清(qing)罐系(xi)統的后面就有加水(shui)裝(zhuang)置(zhi)，打開加水(shui)裝(zhuang)置(zhi)直接加入水(shui)就可以(yi)(yi)，加水(shui)量在3100D后水(shui)裝(zhuang)置(zhi)上(shang)的水(shui)位范圍內(nei)即可，如果常規清(qing)洗(xi)可以(yi)(yi)清(qing)洗(xi)干凈，不建議加水(shui)清(qing)洗(xi)

　　注意事項(xiang)：加(jia)入(ru)的(de)(de)水(shui)必須是純凈(jing)(jing)水(shui)，加(jia)水(shui)后使用高純氮(dan)氣(qi)對水(shui)進行吹(chui)掃（鋼瓶氣(qi)調節壓力(li)為0.1Mpa，氮(dan)氣(qi)過加(jia)水(shui)裝置，打開稀釋氣(qi)的(de)(de)電磁閥，將3108的(de)(de)清洗位置全部關死(si)，只(zhi)打開一(yi)個清洗位置和空氣(qi)聯通(tong)進行吹(chui)掃，大約10min左右(you)），把(ba)水(shui)吹(chui)掃干凈(jing)(jing)，證明水(shui)中沒有任(ren)何殘留的(de)(de)VOCs，用清罐儀給(gei)采(cai)樣(yang)罐沖入(ru)高純氮(dan)氣(qi)（氮(dan)氣(qi)過加(jia)水(shui)裝置），測試采(cai)樣(yang)罐BCT，低于方(fang)法檢出限后證明水(shui)沒問題。加(jia)水(shui)后要定(ding)期測試清罐系(xi)統的(de)(de)BCT值(zhi)，BCT值(zhi)高與(yu)檢出限就要及時換水(shui)。

　　5，大氣預(yu)濃縮儀(yi)這一(yi)套的檢定怎么做？

　　答：按照計(ji)量院的檢定方案檢定：

　　溫(wen)(wen)度(du)檢定(ding)：將校準好(hao)的(de)(de)溫(wen)(wen)度(du)傳感器(qi)(qi)，接(jie)觸(chu)到(dao)捕(bu)集(ji)阱，蓋好(hao)密封蓋，給(gei)儀器(qi)(qi)進行升溫(wen)(wen)（詳細(xi)溫(wen)(wen)度(du)點(dian)按(an)照計量(liang)院的(de)(de)要求(qiu)），如(ru)果軟件顯示溫(wen)(wen)度(du)和(he)傳感器(qi)(qi)溫(wen)(wen)度(du)有差異，可(ke)調(diao)(diao)節(jie)(jie)設置界(jie)面的(de)(de)Zero和(he)Gain值(zhi)調(diao)(diao)節(jie)(jie)到(dao)實際值(zhi)

　　壓(ya)力(li)(li)檢(jian)定：將計(ji)量好的(de)壓(ya)力(li)(li)傳感器(qi)和濃縮系統（7200,3100,4700）的(de)壓(ya)力(li)(li)傳感器(qi)串聯（詳細的(de)壓(ya)力(li)(li)點按照計(ji)量院的(de)要(yao)求），如(ru)果軟件顯示(shi)壓(ya)力(li)(li)和傳感器(qi)溫度有差(cha)異，可(ke)調節設置(zhi)界面的(de)Zero和Gain值調節到實(shi)際值

　　6，117種揮發性有機物用的是什么氣相(xiang)色(se)譜，配備有低溫(wen)制冷(leng)和(he)中心切(qie)割的？

　　答：GCMS配置：FID檢測(ce)器，MS檢測(ce)器，中心切割，低(di)溫柱箱制冷

　　7，污染的罐子如果(guo)靠加(jia)溫和抽真(zhen)空方式不能去(qu)除，怎么處理？

　　答：將采樣罐(guan)按照(zhao)常(chang)規方法清(qing)(qing)洗3個循環(huan)，將采樣罐(guan)抽真空到200mtorr以(yi)下(xia)，在80℃下(xia)靜(jing)置12小時，然后再清(qing)(qing)洗3個循環(huan)，如果還清(qing)(qing)洗不干凈，可將采樣罐(guan)運回到Entech重新做一次惰性(xing)涂覆（需(xu)要(yao)額外(wai)付費）

　　8，不同濃(nong)度做標(biao)線怎(zen)么實現，用進樣器還(huan)是在(zai)7200上換罐(guan)子？,

　　答：有(you)自(zi)動進(jin)樣(yang)器(qi)7016D的可以將(jiang)標氣(qi)罐(guan)子(zi)依次在掛(gua)在進(jin)樣(yang)塔(ta)上，按濃度(du)從低高進(jin)行(xing)分析(xi)；沒(mei)有(you)7016D進(jin)樣(yang)器(qi)的只能通過7200的標氣(qi)口手動換(huan)罐(guan)子(zi)來實現不(bu)同濃度(du)的罐(guan)子(zi)進(jin)樣(yang)

　　9，蘇瑪罐上(shang)樣系統能承受多大濃度的樣品，否則會造成(cheng)污染？

　　答：蘇瑪罐系(xi)統(tong)如果(guo)是(shi)7016D做自動(dong)進樣(yang)(yang)(yang)(yang)器的(de)設(she)備，是(shi)做環境空氣的(de)，不(bu)建議做高濃度(du)樣(yang)(yang)(yang)(yang)品，如果(guo)檢(jian)測(ce)(ce)高濃度(du)的(de)樣(yang)(yang)(yang)(yang)品，建議用(yong)(yong)稀釋后再測(ce)(ce)試(shi)。定(ding)量(liang)環進樣(yang)(yang)(yang)(yang)，進樣(yang)(yang)(yang)(yang)濃度(du)不(bu)要高于1ppm，沒有(you)定(ding)量(liang)環，進樣(yang)(yang)(yang)(yang)體(ti)積為(wei)10ml，耐受濃度(du)100ppb。如果(guo)做污(wu)染(ran)源樣(yang)(yang)(yang)(yang)品，建議用(yong)(yong)博賽德的(de)污(wu)染(ran)源采樣(yang)(yang)(yang)(yang)檢(jian)測(ce)(ce)方案

　　10，各家都說自己的(de)流路(lu)都是惰性的(de)，你們的(de)特點在哪里？

　　答：我們使用(yong)的(de)設備(bei)全部管線(xian)和采樣罐都(dou)是經(jing)過Entech的(de)熔融(rong)硅惰性涂覆(fu)技術涂覆(fu)的(de)，充(chong)分BCT高沸(fei)點VOCs和極(ji)性強的(de)VOCs有更好的(de)回(hui)收。

　　每一(yi)個采樣(yang)罐(guan)出廠(chang)之前都需經過(guo)惰(duo)性涂(tu)覆測(ce)(ce)試：惰(duo)性測(ce)(ce)試方法(fa)用采樣(yang)罐(guan)進行(xing)（三(san)溴甲烷，三(san)氯苯，12烷），濃度(du)低于一(yi)個ppb，環境濕度(du)為0%，放(fang)置一(yi)周之后通(tong)過(guo)GCMS分析，回收率(lv)必(bi)須>85%

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